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回流冷卻是有機合成中***常見的實驗操作之一。許多化學反應需要在高溫條件下進行,或隨反應溫度升高而加速反應。回流冷凝器可用于防止反應混合物溶劑因長時間加熱蒸發(fā)而導致的樣品損耗。
化學實驗室安全性和可持續(xù)性要求日益提高,促進了無水冷卻回流冷凝器的發(fā)展。那么,在選購回流冷凝器時,我們該怎么選擇合適的回流系統(tǒng)?
風冷回流系統(tǒng)和水冷回流系統(tǒng) Air cooled or water cooled 回流冷卻的原理其實很簡單巧妙:反應容器中溶劑的沸騰蒸汽在玻璃柱中垂直上升,在冷卻表面凝結,并以液體冷凝物的形式流回到反應容器中。
水冷回流系統(tǒng)采用水作為冷卻介質,通過冷卻盤進行回流,揮發(fā)的蒸汽在冷卻盤管中心上升,遇冷凝結。同時,通過中心回流柱和冷卻旋管內(nèi)側壁上的凸面擴大冷卻表面積,提升回流效率。
風冷回流系統(tǒng)將因應用的需要,可分為不同的版本,主要是通過與環(huán)境空氣的熱交換實現(xiàn)冷卻效果。基礎版本的的風冷系統(tǒng)的原理是將環(huán)境空氣的熱交換發(fā)生在玻璃柱的外表面,相對高的玻璃柱更利于熱量的交換。
為了提高實驗安全性和回流效率,合臣科技通過Findenser空氣冷凝器,提供了一個高效的空氣冷凝回流套裝。Findenser空氣冷凝器配備了鋁片外殼,并在不影響冷凝器尺寸的情況下通過緊湊的配置有效提高接觸表面積,將熱交換效果翻倍。
Range of applications
風冷回流系統(tǒng)傳熱系數(shù)較小,受環(huán)境溫度影響較大,因此不適用于溫度過高的操作環(huán)境,同時對于大體量、易揮發(fā)、沸點低的溶劑,需要選擇合適的尺寸及相應的蒸餾速率,以確保回收效率。相較于傳統(tǒng)的風冷回流系統(tǒng),Findenser空氣冷凝器配備了高導熱鋁散熱片,冷卻能力強。
根據(jù)實驗結果表明,Findenser空氣冷凝器可應用于以下常規(guī)溶劑的化學合成,并且,樣品沒有明顯的損失。
Influence factors
反應溶劑的體積是回流過程中樣品損耗的重要因素。在很多情況下,傳統(tǒng)的風冷回流系統(tǒng)的效率不足以滿足較大體積的需求。即使對于冷卻能力顯著提高的Findenser空氣冷凝器,反應溶劑的體積仍有限制。
為了保證實驗的順利進行,在實際實驗之前,應在真實條件下使用高揮發(fā)性的溶劑(如**)進行測試;此外,為安全起見,進行該項操作時,請始終在通風柜中進行。
精確的溫度控制可以顯著提高Findenser空氣冷凝器的工作效率。在反應過程中,加熱板的控制溫度應該設置在反應溶劑沸點以上10-15℃(50-59℉)。如果溫度過高或溫度波動過大,都會導致溶劑沸溢,樣品受到損壞。因此,在回流反應中,我們不只只需要選擇合適的回流冷凝器,更應該注意熱源的選擇。
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